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固體ATMP氨基三亞甲叉膦分析方法
2014/3/24
分析方法
1.固體氨基三亞甲基膦酸的分析方法
1. 活性組分的測定
1):方法提要:在PH約10的介質(zhì)中,有機膦與銅離子形成穩(wěn)定的絡(luò)合物,以紫酸銨作指示劑,用硫酸銅標準滴定溶液滴定。
2):試劑和材料 硫酸銅:C(CuSO4)約0.02mol/l標準滴定溶液
氫氧化鈉:8g/L溶液。
氨-氯化銨緩沖劑,PH約10
中性紅示液:1g/L 60%乙醇溶液。
紫脲酸銨與100g氯化鈉研磨,混勻。
3):分析步驟
1。試液的制備:稱取約2g試樣(精確至0.002g),加水溶解。全部轉(zhuǎn)移到500ml常量瓶中,用水稀釋至刻度。搖勻。此試液A。
2。測定:移取20.00mL試液A,置于250ml錐形瓶中。加入20ml水、1-2滴中性紅指標劑,滴加氫氧化鈉溶液,至溶液由紅色變成黃色為止。加5ml氨-氯化銨緩沖溶液、0.1g紫脲酸銨指示劑,用硫酸銅標準滴定滴定至溶液呈黃綠色即為終點。滴定時溶液溫度不得低于20度。
4):分析結(jié)果的表述
以質(zhì)量分數(shù)的活性組分W1按式(2-14)計算:
式中:c——硫酸銅標準滴定溶液的實際濃度,mol/l
V——滴定中消耗的硫酸銅標準滴定溶液的體積,mL
mo——試料的質(zhì)量,g;
0.299——與1.00ml硫酸銅溶液[c(CuSO4)=1.000mol/L]相當?shù)囊钥吮硎镜陌被齺喖谆⑺岬馁|(zhì)量。
0.205——與1.00mL硫酸銅溶液[c(CuSO4)=1.000mol/L]相當?shù)囊钥吮硎镜膩啺被喖谆⑺岬馁|(zhì)量。
5):允許差
取平均測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定的結(jié)果的絕對差值不大于0.7%
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